Penetapan Kadar Fe secara Gravimetri

Salah satu cara penentuan kadar besi secara gravimetri adalah melibatkan pengendapan besi (III) hidroksida disusul dengan pengeringan pada suhu tinggi menjadi Fe₂O₃.  Bijih besi biasanya dilarutkan dalam asam klorida, dan asam nitrat digunakan untuk mengoksidasi besi ke keadaan bilangan oksidasi 3+. Jadi larutan yang mengandung Fe(III) diolah dengan larutan amonia yang sedikit berlebih untuk mengendapkan Fe(OH)₃ (sebenarnya disebut oksida berair, Fe₂O₃.xH₂O).

Fe⁺³ + 3 NH₃ + 3 H₂O          Fe(OH)₃ + 3 NH₄⁺

Oksida berair dari besi merupakan endapan mirip gelatin yang sangat tidak larut dalam air. Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit amonium nitrat untuk mencegah peptisasi/pengendapan halus. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring. Kertas saring berisi endapan dibakar habis dan endapan dipanggang pada suhu yang cukup tinggi untuk menghilangkan air.

Cara Pengujian

•  0,8 gram (NH₄)₂SO₄.Fe₂(SO₄]₃.6H₂0 ditimbang lalu masukkan dalam beakerglass
• Tambahkan 50 mL air ; 10 mL HCl (1:1) dan  1-2 mL HNO₃ pekat 
• Didihkan perlahan-lahan sampai warna menjadi kuning (biasanya diperlukan 3-5 menit) Pada tahap ini dilakukan uji oksidasi besi
• Encerkan larutan menjadi 200 mL, panaskan sampai mendidih dan perlahan-lahan tambahkan lar ammonia murni 1:1  dengan aliran lambat dari piala kecil, sampai terdapat sedikit berlebihan seperti ditunjukkan oleh bau dari uap air diatas cairan 

Larutan Fe

• Didihkan cairan perlahan-lahan 1 menit dan biarkan endapan mengendap

Endapan besi berwana cokelat tua dan warna larutan tidak berwarna

• Dekantasikan cairan supernatan 
• Tambahkan sekitar 100 mL lar Amonium-nitrat 1 % yang mendidih kepada endapan, aduk campuran baik-baik dan biarkan endapan mengendap. 
• Dekantasi sebanyak mungkin cairan melalui saringan. 
• Cuci endapan 3-4 kali dengan dekantasi porsi @ 75-100 mL lar Am.nitrat 1 % yang panas. 
• Pindahkan endapan kedalam kertas saring, setiap partikel kecil yang menempel pada dinding bejana atau pada pengaduk dilepaskan dan dipindahkan dengan bantuan  air panas dari botol pencuci. 
• Cuci besi (III) hidroksida ini beberapa kali dengan lar amoniumnitrat panas sampai bebas ion klorida.
•  Kertas saring yang telah ditiris, tekuk pinggirnya dan pindahkan ke krus yang telah ditimbang.
• Panaskan dalam tanur listrik pada 850 derajat Celcius selama 20 menit, kemudian dinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian timbang. 
• Ulangi pemijaran (10 – 15 menit) sampai diperoleh bobot konstan (dengan batas selisih 0,0002 g)

Fe2O3